dc.contributor.advisor | Özçiçek Pekmez , Nuran | |
dc.contributor.author | Şen Teker , Mine | |
dc.date.accessioned | 2018-12-26T10:28:14Z | |
dc.date.issued | 2018-11 | |
dc.date.submitted | 2018-11-19 | |
dc.identifier.citation | ŞenTeker,M.(2018).Aminofenilbenzimidazollerin sentezi, elektropolimerizasyonu ve modifiye elektrodunun enzimsiz H2O2 sensörü olarak kullanımı.Doktora Tezi,H.Ü.Fen Bilimleri Enstitüsü. | tr_TR |
dc.identifier.uri | http://hdl.handle.net/11655/5499 | |
dc.description.abstract | In this study, chemical synthesis of 2-(2-aminophenyl)benzimidazole (2AB), 2-(3- aminophenyl)benzimidazole (3AB) monomers containing aniline and benzimidazole rings was carried out. Polymerization of the monomers in an acetonitrile solution by electrochemical oxidation platinum and on various carbon electrodes. P2AB/AuNP and P2AB were successfully synthesized electrochemically on PGE in acetonitrile for the first time. The coatings were characterized by Scanning Electron Microscopy, X-ray diffraction spectroscopy, Energy dispersive X ray spectroscopy, Surface enhanced Raman spectroscopy, Fouirer Transform Infrared spectroscopy and UV-Vis spectroscopy. A poly(2-aminophenylbenzimidazole)/ gold nanoparticles (P2AB/AuNP) coated disposable pencil graphite electrode (PGE) was fabricated as an enzyme-free sensor for the H2O2 determination. AuNP interacted with P2AB as carrier enhances the electrocatalytic activity towards reduction of H2O2. The analytical performance was evaluated in a 100 mM phosphate buffer solution at pH 6.5 by amperometry. The steady state current vs. H2O2 concentration is linear in the range of 0.06 to 100 mM (R2 = 0.992) with a limit of detection 3.67 × 10−5 M at - 0.8 V and no interference is caused by ascorbic acid, dopamine, uric acid, and glucose. Applicability in samples containing H2O2 was examined by the amperometric analysis in commercially available hair oxidant solution. The results demonstrate that P2AB/AuNPs/PGE has potential applications as a sensing material for quantitative determination of H2O2. | tr_TR |
dc.description.tableofcontents | İÇİNDEKİLER
Sayfa
ÖZET i
ABSTRACT iii
TEŞEKKÜRLER v
İÇİNDEKİLER vi
ŞEKİLLER DİZİNİ viii
ÇİZELGELER DİZİNİ xii
SİMGELER VE KISALTMALAR xiii
1. GİRİŞ 1
2. GENEL BİLGİLER 3
2.1. İletken polimerler 3
2.1.1. İletken Polimerlerde İletkenlik Mekanizması 5
2.1.1.1. Katkılama 5
2.1.1.2. Yük depolanması 7
2.1.2. İletken polimerlerin sentezi 9
2.1.3. İletken polimerlerin uygulamaları 9
2.1.4. Polianilin 11
2.1.5. Polibenzimidazol 12
2.2. Elektrokimyasal Sensörler 15
2.2.1. Nanopartikül tabanlı elektrokimyasal sensorler 15
2.2.1.1. Altın naopartiküller ve PGE modifikasyonu 16
2.2.1.2. Nanopartikül ve İletken Polimerler kullanarak PGE modifikasyonu 20
2.3. Nanopartiküller ve iletken polimerler kullanılarak hidrojen peroksit (H2O2) tayini 22
2.4. Karakterizayon yöntemleri 25
2.4.1. Elektrokimyasal yöntemler 25
2.4.1.1. Dönüşümlü Voltametri 25
2.4.1.2. Amperometri 26
2.4.1.3. Elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) 27
2.4.2. UV-Görünür Bölge Spektroskopisi (UV-Vis) 28
2.4.3. Fourier Dönüşümlü Infrared Spektroskopisi (FTIR) 28
2.4.4. Yüzey Zenginleştirilmiş Raman spektroskopisi (SERS) 29
2.4.5. X-ışını Kırınımı Yöntemi (XRD) 29
2.4.6. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve Enerji Dağılımı X- ışını Spektroskopisi (EDX) 30
2.4.7. İletkenliğin dört uç tekniği ile ölçülmesi 32
3. DENEYSEL ÇALIŞMALAR 33
3.1. Kullanılan Cihazlar ve Deney Koşulları 33
3.1.1. Cihazlar 33
3.1.2. Elektrokimyasal Hücre ve elektrotlar 33
3.2. Reaktifler 35
4. DENEYSEL BULGULAR VE TARTIŞMA 36
4.1. Monomerlerin Kimyasal Sentezi 36
4.2. Platin elektrot yüzeyinde monomerlerin elektropolimerizasyonu ile P2AB ve P3AB polimerlerinin elektrokimyasal davranışları 37
4.3. Çeşitli karbon elektrotları üzerine 2AB monomerinin elektropolimerizasyonu ve elektrokimyasal davranışları 43
4.4. P2AB/AuNP modifiye PGE elektrodun hazırlanması 45
4.5. Polimerlerin Karakterizasyonu 49
4.5.1. P2AB/PGE ve P2AB/AuNP/PGE modifiye elektrotların spektroskopik karakterizasyonları 49
4.5.2. P2AB/PGE ve P2AB / AuNP/PGE modifiye elektrotaların SEM-EDX yöntemleri ile yüzey karakterizasyonları 54
4.5.3. Kuru iletkenlik 60
4.5.4. Elektrokimyasal Empedans Spektroskopisi 60
4.6. P2AB/AuNP/PGE ile H2O2 tayini 62
4.6.1. P2AB/AuNP filmin H2O2 ile etkileşimin incelenmesi 62
4.6.2. H2O2 in P2AB/AuNP/PGE ile tayini için optimizasyon çalışmaları 67
4.6.3. P2AB/AuNP/PGE ile H2O2 tayini için yöntem validasyonu 76
4.6.4. Gerçek örnekte H2O2 in P2AB/AuNP/PGE ile tayini 80
5. SONUÇLAR 81
KAYNAKLAR 83
ÖZGEÇMİŞ 97
| tr_TR |
dc.language.iso | tur | tr_TR |
dc.publisher | Fen Bilimleri Enstitüsü | tr_TR |
dc.rights | info:eu-repo/semantics/openAccess | tr_TR |
dc.subject | Elektrokimyasal sensör | |
dc.subject | Poli(2-(2-aminofenil)benzimidazol) | |
dc.subject | Altın nanopartikül | |
dc.subject | Kalem ucu grafit elektrot | |
dc.subject | Hidrojen peroksit | |
dc.title | Aminofenilbenzimidazollerin Sentezi, Elektropolimerizasyonu ve Modifiye Elektrodunun Enzimsiz H2o2 Sensörü Olarak Kullanımı | tr_TR |
dc.title.alternative | Synthesis And Electropolymerization Of
Aminophenylbenzimidazoles, And Usage Of
Modified Electrode As An Enzym Free H2o2
Sensör | tr_eng |
dc.type | info:eu-repo/semantics/doctoralThesis | tr_TR |
dc.description.ozet | Bu çalışmada, anilin ve benzimidazol halkalarını içeren, 2-(2-aminofenil) benzimidazol (2AB) ve 2-(3-aminofenil) benzimidazol (3AB) monomerlerinin kimyasal olarak sentezi gerçekleştirilmiştir. Monomerlerin asetonitril çözeltisinde Pt ve çeşitli karbon elektrotlar üzerine elektrokimyasal yükseltgenme yoluyla polimerleştirilmiştir. Literatürde ilk kez, içine AuNP hapsedilmiş P2AB polimeri, kalem ucu grafit elektrot (PGE) yüzeyine sentezlenmiştir. Kaplanmış elektrotlar üzerindeki filmler Taramalı Elektron Mikroskobu, X-Işını Kırınım spektroskopisi, Enerji Dağılımlı X ışını spektroskopisi, Yüzey Zenginleştirilmiş Raman spektroskopisi, Fouirer Dönüşümlü Infrared spektroskopisi ve UV-Vis spektroskopisi ile karakterize edilmiştir. Enzim içermeyen bir sensör olarak hazırlanan poli(2-(2-aminofenil) benzimidazol)/altın nanopartikül (P2AB/AuNP) kaplanmış PGE, H2O2 tayini için kullanılmıştır. P2AB ile AuNP’lerin, H2O2 indirgenmesinde elektrokatalitik aktiviteyi arttırıcı davranış gösterdiği belirlenmiştir. Hazırlanan modifiye elektrodun analitik performansı, pH 6.5'te 100 mM fosfat tampon çözeltisinde, amperometrik i-t yöntemiyle değerlendirilmiştir. Kararlı hal akımına karşı H2O2 derişimi, -0.8 V da 3.67 x 10-5 M LOD değeri ile 0.06 ile 100 mM (R2=0.992) aralığında doğrusal olduğu ve askorbik asit, dopamin, ürik asit ve glikozun girişim yapmadığı belirlenmiştir. Perakende olarak satılan saç oksidantının amperometrik analiziyle H2O2 içeren örneklerde uygulanabilirliği denenmiştir. Sonuçlar, P2AB/AuNP/PGE elektrodunun H2O2’in kantitatif tayininde kullanılabileceğini göstermiştir. | tr_TR |
dc.contributor.department | Kimya | tr_TR |
dc.embargo.terms | Acik erisim | tr_TR |