| dc.contributor.advisor | Sağ Açıkel, Yeşim | |
| dc.contributor.author | Erdem, Selcan | |
| dc.date.accessioned | 2018-09-13T06:56:29Z | |
| dc.date.available | 2018-09-13T06:56:29Z | |
| dc.date.issued | 2018 | |
| dc.date.submitted | 2018-05-14 | |
| dc.identifier.uri | http://hdl.handle.net/11655/4870 | |
| dc.description.abstract | The halloysite- based composites were produced by using chitosan and alginate in this study. These composites were used as sorbents to remove tetracycline antibiotics from aqueous solution in batch stirred reactors.
After the synthesis of the halloysite/ chitosan nanocomposites and halloysite/ alginate hydrogel beads, to investigate the crystalline structure and to compare the structures after composite formation XRD (X-Ray Diffraction), to see the surface morphology SEM (Scanning Electron Microscopy) and TEM (Transmission Electron Microscopy), to obtain the groups which is bonded chemically FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy), to observe the structural effects of temperature TGA (Thermogravimetric Analysis) and DSC (Differential Scanning Calorimeter) analyses were performed.
The results of adsorption studies by using the halloysite/ chitosan composites and the halloysite/ alginate hyrogel beads were compared with the adsorption results by using the halloysite nanotubes, chitosan nanoparticles and alginate beads as a sorbent only.
The maximum adsorption efficiency using halloysite nanotube as a sorbent was obtained as 73.53% at pH 5.00.
The adsorption efficiency for the systems using the chitosan nanoparticles and alginate hydrogels as sorbent is very low relatively.
In the systems using composite hydrogel spheres synthesized by combining halloysite nanotubes with alginate at different mass ratios, the optimum mass ratio of halloysite to alginate was determined as 3:1 and a adsorption efficiency of 73.06% at pH 2.80 was reached.
In this thesis, the compliance of the tetracycline adsorption on halloysite nanotubes, halloysite/ chitosan nanocomposites and halloysite/ alginate beads to the Langmuir and Freundlich models was investigated. It was determined that the experimental data of tetracycline adsorption on halloysite nanotubes show the best fit to the Langmuir Model. On the other hand, tetracycline adsorption on halloysite/ chitosan and halloysite/ alginate sorbents was detected to be better represented by the Freundlich Model.It has been determined that tetracycline adsorption of halloysite/ chitosan nanocomposites was also compatible with the Langmuir model while tetracycline adsorption of halloysite/ alginate beads can not be represented by the Langmuir model.
The fit of adsorption kinetics of tetracycline on halloysite nanotubes, halloysite/chitosan nanocomposites and halloysite/ alginate beads to pseudo first order and pseudo second order kinetic models were evaluated. The tetracycline adsorption on halloysite nanotubes and halloysite/ chitosan nanocomposites showed better fit to the pseudo second order kinetic model. On the other hand, the tetracycline adsorption on halloysite/ alginate hydrogel beads was seen to be represented by the pseudo-first order model. | tr_TR |
| dc.description.tableofcontents | İÇİNDEKİLER
1. GİRİŞ ................................................................................................................. 1
2. ANTİBİYOTİKLER VE ÇEVRE KİRLİLİĞİ .......................................................... 3
3. GELENEKSEL ANTİBİYOTİK GİDERİM YÖNTEMLERİ VE ADSORPSİYON
HAKKINDA LİTERATÜR ÖZETİ............................................................................. 4
3.1. Antibiyotik İçeren Atık Suların Arıtılması için Yöntemler ................................ 8
3.1.1. Atık Su Arıtımında Adsorpsiyon Yöntemi ............................................... 8
3.1.2. Halloysit Nano Tüplerive Polimer Kompozitleri ...................................... 9
3.1.3. Kitosan ve Halloysit/ Kitosan Nanokompoziti ....................................... 10
3.1.4. Halloysit/ Aljinat Hibrit Hidrojel Küre Yapıları ....................................... 10
3.2. Tetrasiklinler ................................................................................................ 11
4. ADSORPSİYON TEORİSİ ................................................................................ 13
4.1. Adsorpsiyonu Etkileyen Faktörler ................................................................ 13
4.2. Adsorpsiyon İzotermleri ............................................................................... 14
4.2.1. Langmuir İzotermi ................................................................................ 15
4.2.2. Freundlich İzotermi .............................................................................. 16
4.3. Adsorpsiyon Kinetiği.................................................................................... 17
4.3.1. Yalancı Birinci Dereceden Kinetik Model ............................................. 17
4.3.2. Yalancı İkinci Dereceden Kinetik Model ............................................... 18
5. MATERYAL VE METOD .................................................................................. 19
5.1. Kullanılan Malzemeler ................................................................................. 19
5.2. Kitosan Nanopartiküllerin Hazırlanması ...................................................... 19
5.3. Halloysit/ Kitosan Nanokompozitinin Hazırlanması ..................................... 19
5.4. Aljinat Hidrojellerin Hazırlanması ................................................................ 19
5.5. Halloysit/ Aljinat Hidrojel Kürelerin Hazırlanması ........................................ 20
5.6. Tetrasiklin Kalibrasyon Doğrusunun Çıkarılması......................................... 20
5.7. Halloysit/ Kitosan Nanokompozitlerin ve Halloysit/ Aljinat Hidrojellerin
Karakterizasyona Hazırlanması ......................................................................... 21
6. KARAKTERİZASYON ÇALIŞMA SONUÇLARI ................................................ 22
6.1. FTIR Analizleri Sonuçları ............................................................................ 22
6.2. TGA-DTG Analizleri Sonuçları .................................................................... 25
6.2.1.Halloysit, Kitosan ve 3:1 Halloysit/ Kitosan Nanokompozit TGA-DTG
Analizlerinin Karşılaştırılması ......................................................................... 25
6.2.2. Halloysit, Aljinat Hidrojeller ve 3:1 Halloysit/ Aljinat Hidrojel Küreler TGADTG
Analizlerinin Karşılaştırılması ................................................................ 29
6.3. DSC Analizleri ............................................................................................. 32
vii
6.3.1. Halloysit, Kitosan ve 3:1 Halloysit/ Kitosan DSC Analizleri .................. 32
6.3.2. Halloysit, Aljinat Hidrojeller ve 3:1 Halloysit/ Aljinat Hidrojel Küreler DSC
Analizleri ........................................................................................................ 34
6.4. SEM Analizleri ............................................................................................. 34
6.4.1. Aljinat/ Halloysit Hibrit Küreleri SEM Analizi ......................................... 34
6.5. TEM Analizleri ............................................................................................. 37
6.5.1. Halloysit/ Kitosan Nanokompoziti TEM Analizi ..................................... 37
6.6. XRD Analizleri ............................................................................................. 39
7. DENEYSEL ÇALIŞMALAR............................................................................... 41
7.1. Halloysit Nanotüpleri ile Tetrasiklin Adsorpsiyonu Çalışmaları .............. 41
7.2. Halloysit Nanotüpleri ile Tetrasiklin Adsorpsiyonunda İletkenlik Etkisinin
İncelenmesi.................................................................................................... 41
7.3. Halloysit/ Kitosan Kompozitleri ile Tetrasiklin Adsorpsiyonu Çalışmaları 41
7.4. Halloysit/Aljinat Hidrojel Küreler ile Tetrasiklin Adsorpsiyonu Çalışmaları
....................................................................................................................... 42
7.5. Saf Aljinat Küreler ile Tetrasiklin Adsorpsiyonu Çalışmaları.................... 42
7.6. Kitosan Nanopartiküller ile Tetrasiklin Adsorpsiyonu Çalışmaları ........... 42
8. DENEYSEL SONUÇLAR VE TARTIŞILMASI .................................................. 43
8.1. Tetrasiklin Antibiyotiğinin Adsorpsiyon Çalışmaları ..................................... 43
8.1.1. Tetrasiklin Antibiyotiğinin Halloysit Nanotüpleri Üzerine Adsorpsiyonu 43
8.1.2. Ortam pH’ ı 2.80’ de Tetrasiklin Antibiyotiğinin Halloysit Nanotüpleri
Üzerine Adsorpsiyonu .................................................................................... 43
8.1.3. Ortam pH’ ı 5.00’ da Tetrasiklin Antibiyotiğinin Halloysit Nanotüpleri
Üzerine Adsorpsiyonu .................................................................................... 43
8.1.4. Ortam pH’ ı 8.50’ de Tetrasiklin Antibiyotiğinin Halloysit Nanotüpleri
Üzerine Adsorpsiyonu .................................................................................... 44
8.1.5. Farklı pH Ortamlarında Tetrasiklin Antibiyotiğinin Halloysit Nanotüpleri
Üzerine Adsorpsiyonunun Karşılaştırılması ................................................... 45
8.1.6. Ortamda NaCl Varlığında Tetrasiklin Antibiyotiğinin Halloysit Nanotüpleri
Üzerine Adsorpsiyonu .................................................................................... 47
8.2. Tetrasiklin Antibiyotiğinin Kitosan Nanopartiküller ÜzerineAdsorpsiyonu .... 49
8.3. Tetrasiklin Antibiyotiğinin Halloysit/Kitosan Kompoziti Üzerine
Adsorpsiyonu ..................................................................................................... 51
8.3.1. Tetrasiklin Antibiyotiğinin 1:1 Kütle Oranında Halloysit/ Kitosan
Nanokompoziti Üzerine Adsorpsiyonu ........................................................... 51
8.3.2. Tetrasiklin Antibiyotiğinin 1:2 Kütle Oranında Halloysit/ Kitosan
Nanokompoziti Üzerine Adsorpsiyonu ........................................................... 54
viii
8.3.3. Tetrasiklin Antibiyotiğinin 2:1 Oranında Birleşen Halloysit/ Kitosan
Kompoziti Üzerine Adsorpsiyonu ................................................................... 56
8.3.4. Tetrasiklin Antibiyotiğinin 3:1 Oranında Birleşen Halloysit/ Kitosan
Nanokompoziti Üzerine Adsorpsiyonu ........................................................... 58
8.3.5.Kütlece Farklı Oranlarda Halloysit/ Kitosan İçeren Kompozitler ile
Tetrasiklin Adsorpsiyon Sonuçlarının Karşılaştırılması .................................. 60
8.3. Tetrasiklin Antibiyotiğinin Aljinat Hidrojel Küreler Üzerine Adsorpsiyonu .... 63
8.4. Tetrasiklin Antibiyotiğinin Halloysit/ Aljinat Hidrojel KürelerÜzerine
Adsorpsiyonu ..................................................................................................... 65
8.4.1. Tetrasiklin Antibiyotiğinin 1:1 Kütle Oranında Halloysit/ Aljinat İçeren
Kompozit Üzerine Adsorpsiyonu .................................................................... 65
8.4.2. Tetrasiklin Antibiyotiğinin 3:1 Kütle Oranında Halloysit/Aljinat İçeren
Kompoziti Üzerine Adsorpsiyonu ................................................................... 67
8.4.3. Farklı Kütle Oranlarında Halloysit/Aljinat İçeren Kompozitler ile Tetrasiklin
Adsorpsiyon Sonuçlarının Karşılaştırılması ................................................... 70
8.5. Tetrasiklin Antibiyotiğinin Halloysit Nanotüplerine Adsorpsiyon Dengesinin
Adsorpsiyon ModellerineUyumunun İncelenmesi............................................... 71
8.5.1. Langmuir Adsorpsiyon Modeline Uyum ............................................... 71
8.5.2. Freundlich Adsorpsiyon Modeline Uyum .............................................. 72
8.5.3. Adsorpsiyon Modellerine Uyumun Karşılaştırılması ............................. 73
8.6. Tetrasiklin Antibiyotiğinin Halloysit/ Kitosan ve Halloysit/ Aljinat Kompozitleri
Üzerine Adsorpsiyonunda Adsorpsiyon Modellerine Uyumun İncelenmesi........ 73
8.6.1. Langmuir Adsorpsiyon Modeline Uyum ............................................... 74
8.6.2. Freundlich İzoterm Modeline Uyum ..................................................... 75
8.6.3. Adsorpsiyon Modellerine Uyumun Karşılaştırılması ............................. 76
8.7. Tetrasiklin Antibiyotiğinin Halloysit Nanotüplerine Adsorpsiyonunun Kinetik
Modellere Uyumunun İncelenmesi ..................................................................... 77
8.7.1. Yalancı Birinci Dereceden Kinetik Modele Uyum ................................. 77
8.7.2. Yalancı İkinci Dereceden Kinetik Modele Uyum .................................. 79
8.8. Tetrasiklin Antibiyotiğinin Halloysit/ Kitosan ve Halloysit/ Aljinat Kompozitleri
Üzerine Adsorpsiyonunda Kinetik Modellere Uyumun İncelenmesi ................... 80
8.8.1. Yalancı Birinci Dereceden Kinetik Modele Uyum ................................. 80
8.8.2. Yalancı İkinci Dereceden Kinetik Modele Uyum .................................. 82
9. SONUÇLAR VE ÖNERİLER ............................................................................ 85
10. KAYNAKLAR .................................................................................................. 89
11. ÖZGEÇMİŞ .................................................................................................... 95 | tr_TR |
| dc.language.iso | tur | tr_TR |
| dc.publisher | Fen Bilimleri Enstitüsü | tr_TR |
| dc.rights | info:eu-repo/semantics/openAccess | tr_TR |
| dc.subject | halloysit nanotüp | |
| dc.subject | halloysit/ kitosan nanokompozit | |
| dc.subject | halloysit/ aljinat hidrojel küre | |
| dc.subject | adsorpsiyon | |
| dc.subject | tetrasiklin | |
| dc.title | Kitosan Ve Halloysit Bazlı Nanopartiküller Kullanılarak Kesikli Karıştırmalı Kaplarda Adsorpsiyon Yoluyla Sulu Ortamlardan Antibiyotik Giderimi | tr_TR |
| dc.type | info:eu-repo/semantics/masterThesis | tr_TR |
| dc.description.ozet | Bu tez çalışması kapsamında kitosan ve aljinat polimerleri kullanılarak halloysit bazlı kompozitler sentezlenmiş ve bu kompozitler ile tetrasiklin antibiyotiği içeren çözeltilerde kesikli karıştırmalı kaplarda adsorpsiyon çalışmaları yapılmıştır.
Halloysit/ kitosan kompozitler ve halloysit/ aljinat hidrojel küreler sentezlendikten sonra, partiküllerin kristal yapılarının incelenmesi ve kompozitleştirme sonucu oluşan yapıların karşılaştırılması amacıyla XRD (X Işını Kırınım) analiz metodu, yüzey morfolojilerini anlamak amacıyla SEM (Taramalı Elektron Mikroskobu) ve TEM (Geçirimli Elektron Mikroskobu), bağlanmaların gerçekleştiği grupların saptanması amacıyla FTIR ( Fourier Dönüşümlü Infrared Spektrofotometre) ve sıcaklığın yapısal etkilerini gözlemlemek için TGA (Termogravimetrik Analiz)-DTG (Diferansiyel Termogravimetrik Analiz) ve DSC (Diferansiyel Taramalı Kalorimetre) analizleri yapılmıştır.
Adsorpsiyon çalışmalarında kullanılan halloysit/ kitosan kompozitler ve halloysit/ aljinat hidrojel küreler ile gerçekleştirilen adsorpsiyon sonuçları, halloysit, kitosan nanopartiküller ve aljinat kürelerin tek başına sorbent olarak kullanıldığı adsorpsiyon sonuçları ile karşılaştırılmıştır.
Halloysit nanotüplerin sorbent olarak kullanıldığı sistemde en yüksek tetrasiklin adsorpsiyon verimi %73.53 olarak pH 5.00 ortamında saptanmıştır.
Kitosan nanopartiküller ve aljinat hidrojel kürelerin sorbent olarak kullanıldığı sistemlerde ise adsorpsiyon verimleri oldukça düşüktür.
Maksimum tetrasiklin adsorpsiyon verimliliği, pH 8.50’ de, halloysitin kitosana kütle oranının 3:1 olduğu kompozit ile % 88.28 olarak elde edilmiştir. Halloysit nanotüpler ile aljinatın farklı kütle oranlarda birleştirilmesiyle sentezlenen kompozit hidrojel kürelerin sorbent olarak kulanıldığı sistemlerde halloysitin aljinata en uygun kütle oranı 3:1 olarak belirlenmiş ve pH 2.80 değerinde%73.06 adsorpsiyon verimine ulaşılmıştır.
Bu tez kapsamında halloysit nanotüpler, halloysit/ kitosan nanokompozitler ve halloysit/ aljinat hidrojel kürelerin tetrasiklin adsorpsiyonunun Langmuir ve Freundlich adsorpsiyon modellerine uyumu incelenmiştir. Halloysit nanotüpler ile tetrasiklin adsorpsiyonunda deneysel verilerin en iyi uyum gösterdiği modelin Langmuir Modeli olduğu belirlenmiştir. Öte yandan halloysit/ kitosan ve halloysit/aljinat sorbentlerinin tetrasiklin adsorpsiyonunun da Freundlich Modeline daha iyi uyum gösterdiği belirlenmiştir. Halloysit/ kitosan nanokompozitlerin tetrasiklin adsorpsiyonu aynı zamanda Langmuir Modeli’ ne de uyum gösterirken, halloysit/ aljinat kürelerin tetrasiklin adsorpsiyonunun Langmuir Modeli ile temsil edilemediği belirlenmiştir.
Tetrasiklinin halloysit nanotüplere, halloysit/ kitosan nanokompozitlere ve halloysit/ aljinat hidrojel kürelere adsorpsiyon kinetiğini değerlendirmek üzere yalancı birinci dereceden kinetik model ve yalancı ikinci dereceden kinetik modele uyumları incelenmiştir. Halloysit nanotüplerin ve halloysit/ kitosan nanokompozitlerin tetrasiklin adsorpsiyonunun yalancı ikinci dereceden kinetik modele, halloysit/ aljinat hidrojel kürelerin tetrasiklin adsorpsiyonunun ise yalancı birinci dereceden kinetik modele daha iyi uyum gösterdiği görülmüştür. | tr_TR |
| dc.contributor.department | Kimya Mühendisliği | tr_TR |
