dc.contributor.advisor | ÖĞÜN ŞATIROĞLU, NURAY | |
dc.contributor.author | ERİM, AYŞE | |
dc.date.accessioned | 2018-01-16T13:31:08Z | |
dc.date.available | 2018-01-16T13:31:08Z | |
dc.date.issued | 2018-01 | |
dc.date.submitted | 2017-12-18 | |
dc.identifier.uri | http://hdl.handle.net/11655/4177 | |
dc.description.abstract | The aim of this work is to evaluate the effectiveness of the ligand dopped mesoporous
silica as conjugate materials for Cu(II) ions detection and removal from water samples.
In this work, mesoporous monolithic silica was synthesized in acidic medium by using
tetraethylorthosilicate (TEOS) and nonionic surfactant Brij 56. The water-soluble
indicator Pyrocatechol Violet was lipophilized with N-cetyl pyridinium chloride in the
form of an ion-pair (PC-CP) and subsequently immobilized into mesoporous silica (Si-
PV-CP). The resulting material was characterized by FT-IR, SEM, BET, elemental
analysis and X-ray microtomography. The prepared Si-PV-CP particles was exhibited
an obvious color change from yellowish to dark blue in the presence of Cu(II) ions.
In Cu(II) adsorption experiments, several affecting factors, including the solution pH,
contact time, initial Cu(II) ions concentration, foreign ions and reuses were
investigated. From the experimental data, the maximum adsorption capacity of Si-PVCP
particles was found to be 41.6 mg/g Cu(II) at pH of 6.0. The adsorption equilibrium
was achieved within a short contact time (30 min). The results demonstrated that
Cu(II) ion loaded conjugate materials was effectively regenerated using 0.05 M HCl
and 0.05 M EDTA solution. The Cu(II) adsorption efficiency was not affected in the
presence of foreign ions.
iv
In the third part of this study, an optical test strip was prapared for visual detection of
Cu(II) ions. In the preparation of the test strip, the spectrophotometric reagent PV-CP
was immobilized in the sol-gel, and then the filter papers were coated with sol-gel thin
film using the dip coating method. The test strip color was changed quickly to the
addition of Cu(II) ions, which was visualized through naked-eye. The selectivity of the
test strip was determined by Uv–Vis reflectance spectra. Under optimum conditions,
trace level of Cu(II) ions recognized, and the limit of detection was calculated to be 3,2
μg/L. A linear calibration graph was obtained in the range of 10–750 μg/L of Cu(II).
The presence of foreign ions did not interfere detection of Cu(II) ions. Furthermore, the
test strip was applied to certified reference water samples for the detection of Cu (II)
ions and satisfactory results were obtained. The method developed requires no prior
treatment such as concentrating and extraction process. | tr_TR |
dc.language.iso | tur | tr_TR |
dc.publisher | Eğitim Bilimleri Enstitüsü | tr_TR |
dc.rights | info:eu-repo/semantics/restrictedAccess | tr_TR |
dc.subject | Silika partiküller, adsorpsiyon, Cu (II) iyonları, kolorimetrik sensör | tr_TR |
dc.title | LİGAND KATKILI MEZOGÖZENEKLİ SİLİKA KULLANARAK Cu(II) İYONLARININ KOLORİMETRİK TAYİNİ VE ADSORPSİYONU | tr_TR |
dc.type | info:eu-repo/semantics/masterThesis | tr_TR |
dc.description.ozet | Bu çalışmanın amacı, konjüge materyal olarak ligand katkılı mezo gözenekli silikanın
su örneklerinden Cu(II) iyonlarının uzaklaştırılması ve tayini için etkinliğini
değerlendirmektir. Bu çalışmada mezogözenekli monolitik silika tetraetilortosilikat
(TEOS) ve iyonik olmayan yüzey aktif madde Brij 56 kullanılarak asidik ortamda
sentezlenmiştir. Suda çözünebilen indikatör Pyrokatekol violet N-Setil pridinyum klorür
ile bir iyon çifti yapısında (PV-CP) lipofilize edilmiş ve ardından mezo gözenekli
silikaya immobilize edilmiştir (Si-PV-CP). Elde edilen malzeme FT-IR, SEM, BET,
elementel analiz ve X-ışını mikrotomografi ile karakterize edilmiştir. Hazırlanan Si-PVCP
partiküller, Cu(II) iyonlarının varlığında sarıdan koyu maviye doğru belirgin bir renk
değişikliği göstermiştir.
Cu(II) adsorpsiyon deneylerinde çözelti pH’ı, etkileşim zamanı, Cu(II) iyonlarının
başlangıç derişimi, yabancı iyonlar ve tekrar kullanım gibi bazı etkiler incelenmiştir.
Deneysel verilerden, pH 6,0'da Si-PV-CP partiküllerinin maksimum adsorpsiyon
kapasitesi 41.6 mg/g Cu (II) olarak bulunmuştur. Adsorpsiyon dengesine kısa bir
etkileşim süresinde (30 dakika) ulaşılmıştır. Sonuçlar, Cu (II) iyonu yüklenmiş konjüge
malzemenin, 0.05 mol/L HCl ve 0.05 mol/L EDTA karışımı kullanılarak etkili bir şekilde
ii
geri kazanıldığını göstermiştir. Yabancı iyonların varlığında Cu(II) adsorpsiyon verimi
etkilememiştir.
Bu çalışmanın üçüncü bölümünde Cu(II) iyonlarının görsel tayini için optik test şeridi
hazırlanmıştır. Test şeridinin hazırlanmasında, spektrofotometrik reaktif PV-CP sol-jele
immobilize edilmiştir ve ardından filtre kağıtları daldırma kaplama yöntemi kullanılarak
sol-jel ince film ile kaplanmıştır. Test şeridinin rengi Cu(II) iyonlarının eklenmesiyle
gözle ayırt edilebilir şekilde hızla değişmiştir. Test şeridinin seçiciliği UV-GB reflektans
spekturumu ile belirlenmiştir. Optimum koşullar altında, Cu(II) iyonları eser seviyede
belirlenmiş ve gözlenebilme sınırı 3,2 μg/L olarak hesaplanmıştır. 10-750 μg/L Cu(II)
derişim aralığında doğrusal bir kalibrasyon grafiği elde edilmiştir. Yabancı iyonların
varlığı, Cu(II) iyonlarının tayinini etkilememektedir. Ayrıca test şeridi Cu(II) iyonlarının
belirlenmesi için sertifikalı referans su numunelerine uygulanmış ve tatmin edici
sonuçlar elde edilmiştir. Geliştirilen yöntem deriştirme ve ekstraksiyon gibi bir ön işlem
gerektirmemektedir. | tr_TR |
dc.contributor.department | Analitik Kimya | tr_TR |