Basit öğe kaydını göster

dc.contributor.advisorUzun, Cengiz
dc.contributor.authorÖzer, Onur Mevlüt
dc.date.accessioned2017-02-27T06:52:08Z
dc.date.available2017-02-27T06:52:08Z
dc.date.issued2017
dc.date.submitted2017-02-02
dc.identifier.citationUZUN Cengiz, ÖZER Onur M.,Merkapto Grubu Modifiye Edilmiş Hidroksietilselüloz'un Sentezi ve Arsenik Adsorpsiyonunda Kullanılmasının Araştırılması, Hacettepe Üviversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü,Yüksek Lisans Tezi, 2017.tr_TR
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/11655/3221
dc.description.abstractIn this thesis study, the thio-hydroxyethylcellulose (HESSH) polymer bearing thiol (-SH) side groups were synthesized between hydroxy groups of hydroxyethyl-cellulose (HES) and carboxylic acid groups of thioglycolic acid (TGAS). The synthesized HESSH polymer was characterized by FT-IR, XPS, SEM, TGA, DSC, surface area studies (BET). HESSH polymer samples were ligated with Cu(II) and Fe(II) ions to obtain the ligand modifier adsorbents, which are HESSCu and HESSFe. The HESSCU and HESSFe samples were characterized by FT-IR, SEM and EDX studies and their effectiveness in removing arsenic ions were investigated. The thiolation of the HES polymer was determined by the formation of 1729 cm-1 carbonyl and 2550 cm-1 thiol bands on the FT-IR spectra of the HESSH polymer. The amount of active -SH (6,35 mmol SH/g HESSH) in the thiolated samples was found via the reaction of the HESSH polymer with Ag+ ions (Volhard method). The thermal properties of the HES and HESSH polymers were investigated, and the DSC and TGA thermograms of the samples were recorded. The glass transition temperatures (Tg) of HES and HESSH polymers were found to be 118 oC and 17 oC, respectively. SEM images of HES and HESSH polymers were recorded, and it was observed whether the chemical modification resulted in degradation of surface structures and HES was observed to turn into a more porous structure after thiolization. The thermal stability of HES and HESSH was determined by recording TGA-DTG thermograms. The TGA thermogram showing one stepwise thermal destructive resultant loss of HES was observed. When the HESSH TGA-DTG thermogram is examined, it is seen that the HESSH gives a thermal decay thermogram of three digits which is centered and shaped as shoulders at 207 ºC, 243 ºC and 304 ºC. In the characterization of the HESSH surface analysis method XPS, the presence of -SH groups was detected with peaks at 163,1 eV at S 2p, the sulfide characteristic binding energy. HessFe adsorbent adsorbed 52,0 ve 66,8 (As)/g-HESSFe for As (V) at pH 5-6 and 62,5 and 65,2 mg (As)/g-HESSFe at pH 7-8. HESCU adsorbent is adsorbed at pH 5.0; 6.0; 7.0; 8.0 values of 63,5; 73,5; 67,8 and 69,2 mg (As)/g-HESSFe, respectively. When working with As(V) solubles in high concentrations such as 113 ppm, the adsorption values for HESSFe and HESSCu adsorbents were determined as 93,4; 96,7 mg (As)/g-HESSM. Adsorption of Cu(II), Pb(II), Cd(II) and Hg(II) ions with HESSH polymer was tested. Adsorbtion capasity of HESSH is 82,4 mg (Pb)/g-HESSH, 96,7 mg (Cu)/g HESSH and is not efffective for Cd(II) adsorption at pH 6.0. It is determined that HESSH adsorbed 53,0; 79,4; 29,7 and 40,5 mg (Hg)/g HESSH For pH 2.0; 4.0; 6.0; and 8.0 respectively.tr_TR
dc.description.tableofcontentsİÇİNDEKİLER Sayfa ÖZET i ABSTRACT iii TEŞEKKÜR v İÇİNDEKİLER vi KISALTMALAR xii 1. GENEL BİLGİ 1 1.1. Arsenik Kaynakları ve Uzaklaştırma Yöntemleri 2 1.1.1. Çöktürme 4 1.1.2. Kireçle Yumuşatma 5 1.1.3. Adsorpsiyon 5 1.1.4. İyon Değiştirme 6 1.1.5. Membran Teknikleri 7 1.1.6. Sülfürle Modifiye Edilmiş Demir Tekniği 7 1.2. Seçimli Adsorpsiyon 8 1.3. Tiyol Grubu Taşıyan Organik Polimerler ve İnorganik Destek Malzemeleri 12 1.4. Selüloz ve Türevlerinin Tiyol Modifikasyonu ve Uygulamaları 22 2. DENEYSEL TEKNİKLER 30 2.1. Kullanılan Maddeler 30 2.2. Deneysel Yöntemler 31 2.2.1. Tiyo-Hidroksietilselülozun (HESSH) Sentezi 31 2.3. Spektroskopik Ölçümler 32 2.3.1. ATR-FTIR Karakterizasyonu 32 2.3.2. Taramalı Elektron Mikroskopisi (SEM) 32 2.3.3. XPS Karakterizasyonu 32 2.3.4. EDX Karakterizasyonu 34 2.4.1. DSC Analizi 34 2.4.2. TGA Analizi 34 2.5. Yüzey Alanı Belirleme 34 2.5.1. Brunauer, Emmett ve Teller (BET) Yöntemi 35 2.6. HESSCu ve HESSFe Polimerik Adsorbentinin Hazırlanması 35 2.7. HESSCu ve HESSFe Polimerleri ile As(V), HESSH Polimeri ile Cu(II), Cd(II), Pb(II) ve Hg(II) Adsorpsiyonu 36 2.7.1. HESSCu ve HESSFe Polimerleri ile As(V) Adsorpsiyonu ve pH Etkisi 36 2.7.2. Cu(II), Cd(II), Pb(II) ve Hg(II) Adsorpsiyonu Çalışması 37 2.8. Tiyol gruplarının Metal İyonlarını Tutma Özelliğinin İncelenmesi 38 2.8.1. HESSH Polimerindeki Aktif –SH Miktarının Belirlenmesi 38 2.8.2. ICP-MS Analizi 39 3. SONUÇLAR VE TARTIŞMALAR 41 3.1 Spektroskopik Karakterizasyon 41 3.1.1. HESSH’ın FTIR karakterizasyonu 41 3.1.2. HESSCu ve HESSFe Polimerik Adsorbentin FT-IR Karakterizasyonu 45 3.1.3. HES ve HESSH'ın SEM Analizi 47 3.1.4. HESSCu, HESSFe, HESSHg ve HESSAg Örneklerinin SEM Analizleri 50 3.1.5. HESSCu, HESSFe, HESSHg ve HESSAg Örneklerinin EDX Analizleri 53 3.2. Isısal Karakterizasyon 58 3.2.1. HES ve HESSH’in TGA Karakterizasyonu 58 3.2.3. HES ve HESSH'ın DSC Analizi 60 3.3. HESSH Polimerin Aktif -SH Grup Sayısının Belirlenmesi 61 3.4. Yüzey Alanı Belirleme 64 3.5. HES'in XPS Analizi 66 3.6. HESSCu ve HESSFe Polimerler As(V) Adsorpsiyon Çalışmaları 67 3.7. HESSH Polimerine Cu(II), Pb(II), Cd(II) ve Hg(II) İyonlarının Adsorpsiyon Çalışmaları 71 4. SONUÇLAR 73 KAYNAKLAR 77 ÖZGEÇMİŞ 85tr_TR
dc.language.isoturtr_TR
dc.publisherFen Bilimleri Enstitüsütr_TR
dc.rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccesstr_TR
dc.subjectHidroksietilselüloztr_TR
dc.subjectTiyoglikolik asit
dc.subjectTiyol
dc.subjectMerkaptan
dc.subjectArsenik adsorpsiyonu
dc.subjectTiyollenmiş hidroksietilselüloz
dc.titleMerkapto Grubu Modifiye Edilmiş Hidroksietilselüloz'un Sentezi ve Arsenik Adsorpsiyonunda Kullanılmasının Araştırılmasıtr_TR
dc.typeinfo:eu-repo/semantics/masterThesistr_TR
dc.description.ozetBu tez çalışmasında, hidroksietil-selülozun’un (HES) hidroksi yan grupları ile tiyoglikolik asidin (TGAS) karboksilik asit grupları arasında yapılan esterleşme reaksiyonu sonucu tiyol (-SH) yan grup taşıyan tiyo-hidroksietilselüloz (HESSH) polimeri sentezlenmiştir. Sentezlenen HESSH polimeri FT-IR, XPS, SEM, TGA, DSC, yüzey alanı çalışmaları (BET) ile karakterize edilmiştir. HESSH polimer örneklere Cu2+ ve Fe+2 iyonları tutturularak ligand değiştirici adsorbent, HESSCu ve HESSFe elde edilmiştir. HESSCu ve HESSFe örneği FT-IR, SEM ve EDX çalışmaları ile karakterize edilip, arsenik iyonlarını uzaklaştırmasındaki etkinliği incelenmiştir. HES polimerinin tiyollenmesi HESSH polimerinin FT-IR spektrumlarında 1729 cm-1 karbonil ve 2550 cm-1 tiyol bandının oluşması ile belirlenmiştir. Tiyollenmiş örneklerdeki aktif –SH miktarı (6,35mmol SH/g HESSH), HESSH polimerinin Ag+ iyonları ile verdiği reaksiyon kullanılarak (Volhard metodu) bulunmuştur. HES ve HESSH polimerlerinin ısısal özellikleri incelenmiş, örneklerin DSC ve TGA termogramları kaydedilmiştir. HES ve HESSH polimerlerinin camsı geçiş sıcaklıkları (Tg) sırasıyla 118 oC ve 17 oC olarak bulunmuştur. HES ve HESSH polimerlerinin SEM görüntüleri kaydedilerek kimyasal modifikasyon sonucu yüzey yapılarında bozunmanın olup olmadığı incelenmiş ve HES'in tiyollendikten sonra daha gözenekli yapıya dönüştüğü gözlemlenmiştir. HES ve HESSH'in ısısal kararlılığı TGA-DTG termogramları kaydedilerek belirlenmiş. HES'in bir basamaklı ısısal bozunma sonucu ağırlık kaybı veren TGA termogramı gözlemlenmiştir. HESSH TGA-DTG termogramında HESSH'ın İçiçe geçmiş 207 ºC, 243 ºC ve 304 ºC de merkezi olan ve omuzlar şeklinde çıkan üç basamaklı ısısal bozunma verdiği görülmüştür. HESSH'ın yüzey analiz yöntemi XPS ile karakterizasyonunda -SH gruplarının varlığı, kükürtün karakteristik bağlanma enerjisi olan S 2p de 163,1 eV' de çıkan piklerle tespit edilmiştir. HESSFe adsorbentinin adsorpladığı arseniğin As(V) pH 5.0 ve 6.0 için sırasıyla 52,0 ve 66,8 mg(As)/g-HESSFe olduğu ve pH 7.0 ve 8.0 değerlerinde 62,5 ve 65,2 mg(As)/g-HESSFe olduğu belirlenmiştir. HESSCu adsorbentinin adsorbladığı arseniğin pH 5.0; 6.0; 7.0; 8.0 değerleri için sırasıyla 63,5; 73,5; 67,8 ve 69,2 mg(As)/g-HESSCu olduğu belirlenmiştir. 113 ppm gibi yüksek derişimlerde As(V) içeren çözeltiler ile çalışıldığında pH 7.0 değerinde adsorpsiyon değerlerinin HESSFe ve HESSCu adsorbentleri için sırasıyla 93,4; 96,7 mg(As)/g-HESSM olduğu belirlenmiştir. HESSH polimerine Pb(II), Cu(II), Hg(II) ve Cd(II) iyonlarının adsorpsiyonu test edilmiştir. HESSH adsorbentinin pH 6.0 değerinde 82,4 mg(Pb)/g-HESSH, 96,7 mg(Cu)/g-HESSH adsorpladığı ve Cd(II) adsorsiyonunda etkili olmadığı belirlenmiştir. HESSH adsorbentinin pH 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 değerleri için sırasıyla 53,0; 79,4; 29,7 ve 40,5 mg(Hg)/g-HESSH adsorbladığı belirlenmiştir.tr_TR
dc.contributor.departmentKimyatr_TR
dc.contributor.authorID10140215tr_TR


Bu öğenin dosyaları:

Bu öğe aşağıdaki koleksiyon(lar)da görünmektedir.

Basit öğe kaydını göster